肉蓯蓉為列當科植物肉蓯蓉的干燥帶鱗葉的肉質莖。主要含甘露醇、生物堿等。
本方法適用于保健食品中肉蓯蓉的鑒別。
1. 方法提要
樣品中的肉蓯蓉經含鹽酸的乙醇、三氯甲烷提取,硅膠G薄層分離,以碘化鉍鉀顯色,與陽性對照比較定性。
2. 試劑
(1)硅膠G(薄層層析用)。
(2)展開劑:乙酸乙酯+甲醇+水(17+2+1)(均為分析純。)
(3)改良碘化鉍鉀試劑:
溶液Ⅰ 次硝酸鉍0.85g溶于冰乙酸10mL和水40mL中。
溶液Ⅱ 碘化鉀0.8g溶于水20mL中。
儲備液 溶液Ⅰ和Ⅱ等量混合(置棕色瓶中可長期保存)。
顯色劑 儲備液1mL與冰醋酸2mL和水10mL混合,用前配制。
(4)三氯甲烷(分析純)。
(5)甲醇(分析純)。
(6)含0.5%鹽酸的乙醇。
(7)肉蓯蓉對照品。
3. 鑒別試驗
(1)樣品制備:稱取樣品粉末5.0g于100mL三角瓶中加入含0.5%鹽酸的乙醇30mL,附空氣冷凝管,置65℃水浴上加熱回流30min,用氨試液調pH至中性,轉入分液漏斗中,加三氯甲烷25mL,提取2次,合并提取液,于水浴上揮干,殘渣用0.5mL甲醇溶解。
(2)陽性對照品液的制備:稱取肉蓯蓉藥材粉末1.0g,同樣品制備方法操作,得陽性對照溶液。
(3)薄層層析:吸取樣品及對照品液10μL、陽性對照品液5μL,分別點于同一塊硅酸G薄層板上,以乙酸乙酯+甲醇+水(17+2+1)為展開劑,展開,取出晾干,噴以碘化鉍鉀顯色劑。
(4)結果判斷:樣品色譜中在與陽性對照品色譜相應位置上(Rf值0.6~0.7)顯相同的一個橙紅色斑點。