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藥材鑒別

添加時間:2012-07-09  瀏覽次數: 次

  肉蓯蓉為列當科植物肉蓯蓉的干燥帶鱗葉的肉質莖。主要含甘露醇、生物堿等。
  本方法適用于保健食品中肉蓯蓉的鑒別。

  1. 方法提要
  樣品中的肉蓯蓉經含鹽酸的乙醇、三氯甲烷提取,硅膠G薄層分離,以碘化鉍鉀顯色,與陽性對照比較定性。

  2. 試劑
  (1)硅膠G(薄層層析用)。
  (2)展開劑:乙酸乙酯+甲醇+水(17+2+1)(均為分析純。)
  (3)改良碘化鉍鉀試劑:
  溶液Ⅰ 次硝酸鉍0.85g溶于冰乙酸10mL和水40mL中。
  溶液Ⅱ 碘化鉀0.8g溶于水20mL中。
  儲備液 溶液Ⅰ和Ⅱ等量混合(置棕色瓶中可長期保存)。
  顯色劑 儲備液1mL與冰醋酸2mL和水10mL混合,用前配制。
  (4)三氯甲烷(分析純)。
  (5)甲醇(分析純)。
  (6)含0.5%鹽酸的乙醇。
  (7)肉蓯蓉對照品。

  3. 鑒別試驗
  (1)樣品制備:稱取樣品粉末5.0g于100mL三角瓶中加入含0.5%鹽酸的乙醇30mL,附空氣冷凝管,置65℃水浴上加熱回流30min,用氨試液調pH至中性,轉入分液漏斗中,加三氯甲烷25mL,提取2次,合并提取液,于水浴上揮干,殘渣用0.5mL甲醇溶解。
  (2)陽性對照品液的制備:稱取肉蓯蓉藥材粉末1.0g,同樣品制備方法操作,得陽性對照溶液。
  (3)薄層層析:吸取樣品及對照品液10μL、陽性對照品液5μL,分別點于同一塊硅酸G薄層板上,以乙酸乙酯+甲醇+水(17+2+1)為展開劑,展開,取出晾干,噴以碘化鉍鉀顯色劑。
  (4)結果判斷:樣品色譜中在與陽性對照品色譜相應位置上(Rf值0.6~0.7)顯相同的一個橙紅色斑點。

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